執業西藥師考試藥物分析專業知識大全
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氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的配制和標定
配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。
氫氧化鈉中可能含有少量Na2C03,應先配成飽和溶液,Na2C03在飽和溶液中的溶解度很小,待Na2C03沉淀后,取上清液配制。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50ml振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點時應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
使用新沸過的冷水溶解基準物,是為了避免水中的C02對標定的影響。由于滴定的產物鄰苯二甲酸鈉鉀為強堿弱酸鹽,顯堿性,故用酚酞作指示劑。
標定結果的計算公式為:
W——鄰苯二甲酸氫鉀的稱樣量(g);
V——標定時消耗氫氧化鈉滴定液的體積(ml)。
熔點測定法的概念
熔點系指按照規定的方法測定,物質由固體熔化成液體的溫度、熔融同時分解的溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度;“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。熔融同時分解是指供試品在一定溫度下熔融同時分解產生氣泡、變色或渾濁等現象。
熔點是物質的物理常數,測定熔點可鑒別藥物.也可反映藥物的純雜程度。如果藥物的純度變差,則熔點下降,熔距增長。因此,熔點是藥品的重要物理常數,多數固體原料藥都需作熔點測定。測定熔點的藥品,應是遇熱晶型不轉化,其初熔點和終熔點容易分辨的藥品。
熔點測定方法
依照待測藥物的性質不同,《中國藥典》2005年版測定熔點的方法有三種方法:第一法用于測定易粉碎的固體藥品;第二法用于測定不易粉碎的固體藥品,如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等;第三法用于測定凡士林或其他類似物質。當各品種項下未注明時,均系指第一法。
測定前,取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。若該藥品不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,采用105℃干燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥,如恒溫減壓干燥。
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