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2013年執業藥師考試藥物分析學章節講義第10章:第2節

發表時間:2013/8/28 9:24:40 來源:互聯網 點擊關注微信:關注中大網校微信

第二節 司可巴比妥鈉的分析

結構特性

1.司可巴比妥鈉,而其游離酸—司可巴比妥有弱酸性難溶于水(制備衍生物測

定熔點)

2.丙烯基結構:使碘試液等褪色—鑒別;溴量法——含量測定

3.丙二酰脲母核:易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)

(一)鑒別:

方法:制備衍生物測定熔點 、與碘試液的反應 、紅外光譜法、丙二酰脲類的鑒別反應

1. 制備衍生物測定熔點

鈉鹽易溶于水,其游離酸難溶于水,加稀醋酸加熱煮沸析出結晶 ,過濾后,測熔點。

2.與碘試液的反應: 司可巴比妥結構中含有烯丙基,可與碘試液發生加成反應,使碘試液的棕黃色消失。

3. 紅外光譜法

4. 丙二酰脲類的鑒別反應

(二)司可巴比妥鈉的含量測定——中國藥典采用溴量法

含有雙鍵的巴比妥類藥物——司可巴比妥鈉(含烯丙基)

溴(Br2)與司可巴比妥鈉反應摩爾比為1:1,需做空白試驗校正。

所用試劑: 溴滴定液(0.05 mol/L、鹽酸、碘化鉀試液、硫代硫酸鈉滴定液、淀粉指示液

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