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氧化還原滴定法

一、碘量法

以碘為氧化劑，或以碘化物作為還原劑進行滴定的方法。

(一)基本原理

1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于測定具有較強還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進行。用淀粉指示劑指示終點。

2.剩余碘量法：在供試品中加入定量過量碘滴定液，待I2與測定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘，根據(jù)與藥物作用的碘量計算藥物含量。

需作空白實驗，淀粉指示劑在近終點時加入。

3.置換碘量法：用于強氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀，氧化劑將其氧化成碘，用用硫代硫酸鈉滴定。

需作空白實驗。

(二)滴定液配制

1.碘滴定液：碘與碘化鉀共同配制，以基準三氧化二砷標定。加入大量KI增加碘的溶解度，降低碘的揮發(fā)性;加入鹽酸去除碘酸鹽雜質(zhì)，防止發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)。

2.硫代硫酸鈉滴定液：新沸冷水配制，加少量無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑，采用置換碘量法標定。加少量碳酸鈉使溶液呈弱堿性，抑制細菌生長，防止硫代硫酸鈉分解。

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