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2014年執(zhí)業(yè)西藥師考試科目《藥學專業(yè)知識一》考點21

發(fā)表時間:2014/5/20 9:25:58 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點擊關注微信:關注中大網(wǎng)校微信

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阿苯達唑的藥物分析

方法名稱:阿苯達唑原料藥—阿苯達唑的測定—非水滴定法

應用范圍:本方法采用滴定法測定阿苯達唑原料藥中阿苯達唑的含量。

本方法適用于阿苯達唑原料藥。

方法原理:供試品加冰醋酸溶解后,加結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,根據(jù)滴定液使用量,計算阿苯達唑的含量。

試劑:

1.冰醋酸

2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

3.結(jié)晶紫指示液

4.基準鄰苯二甲酸氫鉀

試樣制備:

1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%.

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

2.結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

操作步驟:精密稱取供試品約0.2g,加冰醋酸20mL溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于26.53mg的C12H15N3O2S.

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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