執業西藥師考試藥物分析專業知識大全
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制何首烏:色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22:78)為流動相;檢測波長為320nm.理論板數按2,3,5,4‘-四羥基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷峰計應不低于3000.
供試品溶液的制備:取重差異項下的本品,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率50khz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液,濾過,取續濾液,即得。
張華等測定血脂靈片中大黃素、大黃酚的含量,采用hplc法,色譜柱為shim-pack型c18分析柱(200mm×4.6mm,5μm);流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);檢測波長428nm;柱溫室溫;理論板數按大黃素計不得小于2500.供試品溶液的制備方法:乙醇2水浴回流提取,蒸干溶劑后,殘渣加氯仿10ml、濃鹽酸1ml、水10ml,置水浴中加熱水解1h,立即冷卻,用氯仿振搖提取,合并氯仿液,水浴蒸干,殘渣用甲醇溶解,過濾,定容。
盛靜測定血脂靈片中2、3、5、4‘2四羥基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷含量,采用hplc法,agilent1100hplc儀。流動相為乙腈-水(22:78),色譜柱為alltimac18(250mm×4.6mm,5μm),柱溫25℃;檢測波長320nm.樣品用50%乙醇超聲提取。
鹽酸滴定液(0.1mol/L)的制和標定
配制:取鹽酸9.0ml,加水適量使成1000ml,搖勻。
標定:取在270℃~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50ml使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1ml的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉,根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
無水碳酸鈉在270℃~300℃干燥的目的是除去其中少量的水分和NaHC03,NaHC03在此溫度下可分解為Na2C03。
滴定至近終點需煮沸2分鐘,是因為此時溶液中有大量H2CO3,和NaHC03,形成緩沖對,使終點不敏銳。若加熱煮沸可使H2C03分解為C02和H20而除去。
鹽酸滴定液濃度的計算方法為:
W——無水碳酸鈉的稱樣量(g);
V——標定時消耗鹽酸滴定液的體積(ml)。
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