執業西藥師考試藥物分析專業知識大全

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測定時，分取供試品適量，置熔點測定用毛細管中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上放入使自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫醫|學教育網搜集整理度計放人盛裝傳溫液的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5mm以上;加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰好在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定)，位置須使毛細管的內容物恰好在溫度計汞球中部。繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0℃～1.5℃，加熱時需不斷攪拌，使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復測定3次，取其平均值，即得。

測定熔融同時分解的供試品時，方法如上所述，但調節升溫速率應使每分鐘上升2.5℃～3.0℃;供試品開始局部液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些樣品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。

色譜法的歷史簡介

色譜法從二十世紀初發明以來，經歷了整整一個世紀的發展到今天已經成為最重要的分離分析科學，廣泛地應用于許多領域，如石油化工、有機合成、生理生化、醫藥衛生、環境保護，乃至空間探索等。

將一滴含有混合色素的溶液滴在一塊布或一片紙上，隨著溶液的展開可以觀察到一個個同心圓環出現，這種層析現象雖然古人就已有初步認識并有一些簡單的應用，但真正首先認識到這種層析現象在分離分析方面具有重大價值的是俄國植物學家Tswett。

Tswett關于色譜分離方法的研究始于1901年，兩年后他發表了他的研究成果“一種新型吸附現象及其在生化分析上的應用”，提出了應用吸附原理分離植物色素的新方法。三年后，他將這種方法命名為色譜法，很顯然色譜法這個詞是由顏色和圖譜這兩個詞根組成的，派生詞有chromatograph(色譜儀)，chromatogram(色譜圖)，chromatographer等。由于Tswett的開創性工作，因此人們尊稱他為“色譜學之父”，而以他的名字命名的Tswett獎也成為了色譜界的最高榮譽獎。

色譜法發明后的最初二三十年發展非常緩慢。液-固色譜的進一步發展有賴于瑞典科學家Tiselius(1948年NobelChemistryPrize獲得者)和Claesson的努力，他們創立了液相色譜的迎頭法和頂替法。分配色譜是由著名的英國科學家Martin和Synge創立的，他們因此而獲得1952年的諾貝爾化學獎。1941年，Martin和Synge采用水分飽和的硅膠為固定相，以含有乙醇的氯仿為流動相分離乙酰基氨基酸，他們在這一工作的論文中預言了用氣體代替液體作為流動相來分離各類化合物的可能性。1951年，Martin和James報道了用自動滴定儀作檢測器分析脂肪酸，創立了氣-液色譜法;1958年，Golay首先提出了分離效能極高的毛細管柱氣相色譜法，發明了玻璃毛細管拉制機，從此氣相色譜法超過最先發明的液相色譜法而迅速發展起來，今天常用的氣相色譜檢測器也幾乎是在五十年代發展起來的。

七十年代發明了石英毛細管柱和固定液的交聯技術。隨著電子技術和計算機技術的發展氣相色譜儀器也在不斷發展完善中，到現在最先進的氣相色譜儀已實現了全自動化和計算機控制，并可通過網絡實現遠程診斷和控制。

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（責任編輯：中大編輯）

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