執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專(zhuān)業(yè)知識(shí)大全

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小兒清熱片含量測(cè)定方法

小兒清熱片處方為：黃柏117.6g，燈心草23.5g，梔子117.6g，鉤藤47g，雄黃47g，黃連70.6g，朱砂23.5g，龍膽47g，黃芩117.6g，大黃47g，薄荷素油0.47g.

2005《中國(guó)藥典》小兒清熱片含量測(cè)定項(xiàng)下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(25：75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm.理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)應(yīng)不低于1500.

供試品溶液的制備：取本品20片，除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取0.5g，精密稱(chēng)定，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，超聲處理(功率300w，頻率50khz)30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

文獻(xiàn)報(bào)道的以梔子苷為測(cè)定指標(biāo)的，如：譚莉萍等用hplc測(cè)定小兒清熱片中梔子苷的含量，采用美國(guó)waters液相色譜儀，色譜柱為nova-pakc18(3.9mm×150mm，4μm)，流動(dòng)相為甲醇-水(25：75)，流速為1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm，柱溫為室溫。樣品用50%甲醇提取。結(jié)果梔子苷的線(xiàn)性范圍為0.2282～1.1410μg(r=0.9998)，平均回收率為99.06%，rsd為0.94%(n=5)。

文獻(xiàn)報(bào)道的以小蘗堿為測(cè)定指標(biāo)的，如：李世芳等高效液相色譜法測(cè)定小兒清熱片中小蘗堿的含量，采用shimadzulc-6a高效液相色譜儀，層析柱為μl-bondapakc18(300×3.9mm)，粒徑(5μm)，流動(dòng)相為乙腈-磷酸鹽緩沖液(ph為5.0)(60：40)，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，流速1ml/min.結(jié)果小蘗堿的平均回收率為95.9%，rsd為0.83%(n=5)。

小建中合劑含量測(cè)定方法

小建中合劑處方為：桂枝111g，白芍222g，炙甘草74g，生姜111g，大棗111g.2005《中國(guó)藥典》小建中合劑含量測(cè)定項(xiàng)下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.3%磷酸溶液(25：75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于1500。

供試品溶液的制備：精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液，即得。

程立方等用薄層掃描法測(cè)定小建中合劑中芍藥苷的含量，采用cs-930薄層掃描儀，硅膠gf254板，展開(kāi)劑為氯仿-甲醇-醋酸乙酯-氨水(8：3：1：0.3)，測(cè)定波長(zhǎng)為235nm，參比波長(zhǎng)為370n，反射鋸齒法掃描。樣品用正丁醇處理。

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